日本藥典6.08對滴眼液的不溶性顆粒檢測規(guī)范
滴眼液不溶性微粒檢測是檢查滴眼液中不溶性顆粒物的大小和數(shù)量。
1、儀器
使用顯微鏡,用于保留不溶性顆粒物的過濾器組件和用于測定的過濾膜。
(i)顯微鏡:配有測微尺系統(tǒng)、移動臺和照明器的顯微鏡,并可調(diào)整到100倍放大倍率。
(ii)用于保留不溶性微粒的過濾器的組成:用于保留不溶性微粒的過濾器組成包括一個由玻璃或適當(dāng)材料制成的過濾器支架,該材料不能在試驗中造成任何故障,以及一個夾子。該裝置需能夠安裝直徑為25 mm或13 mm的濾膜,并可在減壓下使用。
(iii)試驗用過濾膜:濾膜為白色,直徑為25 mm或13 mm,標(biāo)稱孔徑不超過10 μm,并壓印有約3 mm的網(wǎng)格標(biāo)記。初步試驗后,過濾膜上不應(yīng)發(fā)現(xiàn)尺寸等于或大于25 μm的不溶性顆粒物。必要時,用水清洗過濾器以進(jìn)行顆粒物測試。
2、試劑
顆粒物測試用水:使用前通過孔徑不超過0.45 μm的過濾膜過濾制備的水。在100 mL水中,尺寸大于等于10 μm的粒子不超過10個。
3、步驟
3.1滴眼液溶液
在低粉塵的干凈設(shè)備和設(shè)施中仔細(xì)執(zhí)行所有操作。將過濾膜安裝到過濾器支架上,并用夾子固定。用不溶性微粒測試用水*沖洗支架內(nèi)部,并在減壓下用200 mL不溶性微粒測試用水以20-30 mL/min的速度進(jìn)行過濾。施加真空,直到過濾膜表面無水,然后拆下過濾膜。將過濾膜放置在平底皮氏培養(yǎng)皿中,蓋子稍微半開,并在不超過50℃的溫度下*干燥過濾膜。過濾膜干燥后,將皮氏培養(yǎng)皿放在顯微鏡臺上。在照明裝置的筒燈下,將過濾膜的網(wǎng)格調(diào)整至顯微鏡的坐標(biāo)軸,調(diào)整顯微鏡以獲得不溶性顆粒物的最佳視圖,然后計算過濾膜有效過濾區(qū)域內(nèi)的尺寸等于或大于150 μm的不溶性微粒數(shù)量,對移動臺進(jìn)行移動,并確定數(shù)量不超過1。在這種情況下,粒子在最長軸上進(jìn)行尺寸測量。
將另一個過濾膜安裝到過濾裝置上,并用夾子固定,然后用幾毫升水濕潤過濾器支架的內(nèi)部,以進(jìn)行顆粒物測試。清潔容器外表面,將容器倒置幾次,輕輕混合樣品溶液。取下蓋子,清潔噴嘴外表面,并將樣品溶液倒入已用水沖洗干凈的量筒中,以進(jìn)行顆粒物測試。重復(fù)該過程以制備25 mL試驗溶液。將試液沿過濾器支架內(nèi)壁倒入過濾器支架。施加真空并輕輕過濾,以保持溶液始終在過濾膜上。對于粘性樣品溶液,用顆粒物試驗用水或適當(dāng)稀釋劑進(jìn)行稀釋,然后按上述方法過濾。當(dāng)過濾器上的溶液量變小時,添加30 mL顆粒物測試用水或適當(dāng)?shù)南♂寗郧逑催^濾器支架的內(nèi)壁。用30mL水重復(fù)該過程3次。輕輕地施加真空,直到過濾膜表面無水為止。將過濾膜放置在皮氏培養(yǎng)皿中,并在低于50℃的溫度下干燥過濾膜,蓋子稍微微開。過濾膜干燥后,將皮氏培養(yǎng)皿放在顯微鏡臺上,按照上述相同的顯微鏡操作步驟,計算過濾膜有效過濾區(qū)域內(nèi)等于或大于300 μm的顆粒數(shù)量。在這種情況下,粒子在最長軸上進(jìn)行尺寸測量。
3.2.使用前溶解的滴眼液
用配制的溶液溶解樣品后,按照眼用水溶液中的指示進(jìn)行檢測。
3.3.懸液型滴眼液
按照眼用水溶液中的指示進(jìn)行。在已用水充分沖洗過的容器中取25 mL樣品進(jìn)行顆粒物測試,添加適量的懸浮劑或足夠的溶劑,搖動以溶解懸浮顆粒,并將此溶液用作樣品溶液。使用不受所用溶劑影響的過濾膜。
3.4.單劑量容器中的滴眼液
按照眼用水溶液中的指示進(jìn)行,使用10個樣品進(jìn)行測試。使用直徑為13 mm的薄膜過濾器和直徑為4 mm的過濾器支架,用于保留不溶性顆粒物。
4.評估
如果每毫升不溶性顆粒(尺寸等于或大于300 μm)的計算數(shù)量不超過1,則制劑符合測試要求。
解決方案:
上海胤煌科技有限公司為滴眼液中的不溶性微粒檢測提供了如下產(chǎn)品:
YH-MIP-0103顯微計數(shù)法不溶性微粒分析儀
技術(shù)優(yōu)勢:
√全自動的測試系統(tǒng)、自動掃描、自動計數(shù)、自動出具報告、減少人為操作誤差;
√全自動檢測系統(tǒng),減少在使用過程中對測試人員眼睛的傷害;
√可以區(qū)分顆粒性質(zhì),鑒別不溶性微粒的來源,判斷顆粒是金屬還是纖維;
√符合中國藥典、美國藥典、歐洲藥典、日本藥典等各國藥典對于不溶性微粒檢查的要求。
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